N-甲基二乙醇胺简称为MDEA，对 H2S 有很高的选择性和较低的能耗，也广泛应用于天然气、炼厂气的脱硫，合成氨变换气脱除二氧化碳等过程，是当今能耗最低的脱碳方法。可用于甲醇吹除气人工提取煤制天然气装置脱碳单元中的脱酸处理，可经工艺处理反复使用。为及时准确的分析原材料脱酸剂 N-甲基二乙醇胺的含量，需要找出一种准确度高、分析速率快的分析方法，及时准确的为工艺提供所需原料数据。N-甲基二乙醇胺厂家提供的检测方法为盐酸一醇标准滴定溶液滴定法，由于该方法所使用试剂有毒，分析时间长，计算麻烦，由于毛细管气相色谱法具有分离效能高、分析速度快等特点，所以采用色谱法分析其含量。此方法简单、快速，结果满意。[天然气脱硫剂]

1 现将厂家提供的 N-甲基二乙醇胺检测方法简述如下：该方法为盐酸一醇标准滴定溶液滴定法

1.1 试剂

乙酸酐（分析纯）

乙二醇+异丙醇（1:1）

盐酸-醇标准溶液（0.5mol/L）

甲基黄一次甲基蓝指示剂

1.2 检验步骤

称取 1.0-1.5g 样品（精确到 0.001g）于 150ml 锥形瓶中，加 10ml 乙酸酐，30ml 乙二醇+异丙醇（1:1）再加 3-4 滴甲基黄-次甲基蓝指示剂，用盐酸-醇标准溶液（0.5mol/L）滴定呈红棕色为终点。

2 改进的 N-甲基二乙醇胺检测方法

2.1 方法原理

本方法为气相色谱法，采用 DB-WAX 毛细柱，在规定的工作条件下，用氢火焰离子检测器检测，测定其校正因子，根据外标法定量分析N-甲基二乙醇胺的含量。[氮甲基二乙醇胺]

2.2 仪器（可选用具有相同精度的仪器）

2.2.1 气相色谱仪：配有高精度氢火焰检测器的气相色谱仪

2.2.2 记录系统

与 Agilent7890A 型仪器匹配的工作站

2.2.3 色谱柱

DB-WAX 毛细柱：柱长：30m，柱内径：0.45mm,液膜厚度：0.85μm

2.2.4 进样设备

注样器：10μL，配自动进样器（可手动进样）

2.3 材料与试剂

（1）氢气：体积分数不低于 99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。

（2）氮气：体积分数不低于 99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。

（3）空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。

（4）N-甲基二乙醇胺：分析纯

（5）蒸馏水

2.4 色谱条件

氢气流量：30ml/min；空气流量：400ml/min；尾吹流量（氮气）：25ml/

min；

柱箱温度：190℃,保持 20 分钟；

进样口温度:350℃；

氢火焰检测器温度：350℃；

进样量：0.2μL；分流比：10:1

2.5 操作步骤

（1）标准曲线的绘制

分别移取分析纯 MDEA 配制成 35%、38%、41%、45%、47%、49%浓度的 N-甲基二乙醇胺水溶液，分别注入 6 只自动进样小瓶中，启动气相色谱仪，打开工作站，按照 2.3 色谱条件设定仪器，用自动进样器进 0.2?L标准样品，启动仪器，带溶液出峰完毕后停止，采用氢火焰离子法测定MDEA 的色谱峰面积，利用多点外标法计算校正因子，然后绘制标准工作曲线，由于具有色谱工作站，曲线在。校正因子下式计算：

fi=Ei/Ai

式中：fi-校正因子

Ei-第 i 个标准溶液 MDEA 的浓度

Ai-第 i 个标准溶液 MDEA 的峰面积

（2）试样的测定

将 N-甲基二乙醇胺样品直接置于自动进样小瓶中，启动气相色谱仪，打开工作站，采用上述相同色谱条件测定其相应值，从标准曲线查得 MDEA 的准确浓度。谱图如下：

2.5 结果表述

在色谱工作条件下进样分析，分析完毕后，积分仪直接给出定量结

果。

2.6 精密度试验对浓度为 45%的标准溶液平行进样 3 次，在 2.3 色谱条件进行测定，测定结果列于下表：

3 讨论

通过这两种方法对比，采用厂家提供的检测方法为盐酸-醇标准滴定溶液滴定法，但由于所使用的试剂乙酸酐是易制毒-2 药品，甲基黄是可疑人类致癌物，国际癌症研究中心已将其列入第三类致癌物质；盐酸-醇标准滴定溶液的配制与标定过程操作繁琐、耗时；滴定时所使用的试剂多，不能及时的报出结果为工艺提供数据。为此需要寻找一种准确度高、分析速率快的分析方法，经多次试验，决定采用气相色谱外标法定量分析 N-甲基二乙醇胺的含量。

4 结语

应用本方法以后，由于不使用有毒有害试剂；采用直接进样品溶液，分析速度快；采用毛细柱进行检测，进样量少，分离度高；分析结果准确度高。经过多次试验，该方法能够准确分析 N-甲基二乙醇胺含量，并能及时有效的指导 N-甲基二乙醇胺脱酸剂来处理我公司天然气工艺，为提高供气质量做出突出贡献。